ISBN: 3-540-66985-X
TITLE: Wirbelschicht-Sprhgranulation
AUTHOR: Uhlemann, Hans; Mrl, Lothar
TOC:

1 Einleitung 1
2 Herstellung, Nutzen und Charakterisierung krniger Strukturen 3
2.1 Eigenschaften 3
2.2 Geometrische Charakterisierung der Kornstruktur 7
2.2.1 Korngre und uere Oberflche 7
2.2.2 Porositt und Dichte 9
2.2.3 Innere Oberflche 10
2.3 Herstellungsmethoden 10
2.4 Herstellung von Partikeln aus flssigem Produkt 11
3 Wesentliche Aspekte der Fluidisation 23
3.1 Allgemeines 23
3.2 Festbett 24
3.2.1 Allgemeines 24
3.3.2 Lockerungspunkt 25
3.3 Wirbelschicht 29
3.3.1 Allgemeines 29
3.3.2 Ausdehnungsverhalten der Wirbelschicht 30
3.3.3 Austragsgeschwindigkeit 32
3.3.4 Existenzbereich von Wirbelschichten 36
3.3.5 Typisierung des Fluidisierverhaltens 38
3.3.6 Blasenbewegung und -wachstum 41
3.3.6.1 Schicht in senkrechten Wnden 41
3.3.6.2 Einflu geneigter Wnde auf die Fluidisierung 50
3.3.6.3 Zirkulationszeiten in Wirbelschichten 54
3.3.7 Segregation in der Schicht 57
3.3.8 Austrag aus der Schicht 59
3.4 Wrme- und Stoffbergang bei der Wirbelschicht-Sprhgranulation 64
4 Grundlagen der Wirbelschicht-Sprhgranulation 69
4.1 Prinzip der Wirbelschicht-Sprhgranulation 69
4.2 Granulatwachstum 70
4.3 Bildung und Zufuhr von Keimgut 72
4.3.1 Allgemeines 72
4.3.2 Keimgut aus nichttreffenden Sprhtropfen 72
4.3.3 Keimgut aus Abrieb und Zerstrung 77
4.3.3.1 Vernderung der Abriebsrate mit der Zeit 78
4.3.3.2 Einflu der Partikelgre 79
4.3.3.3 Einflu der Schichthhe 79
4.3.3.4 Einflu der Lochgeschwindigkeit des Gasverteilers 79
4.3.3.5 Einflu der Gasgeschwindigkeit 80
4.3.3.6 Einflu der Temperatur 80
4.3.3.7 Einflu des Sprhstrahles der Dse 80
4.3.3.8 Gesamte Eigenkeimbildung 81
4.4 Bildung von Kernen im Granulator 82
4.4.1 Allgemeines 82
4.4.2 Statische Haftkrfte 83
4.4.2.1 Nichtstoffliche Haftkrfte 83
4.4.2.2 Stoffliche Haftkrfte 85
4.4.3 Dynamische Haftkrfte 90
4.4.4 Bildung von Feststoff- aus Flssigkeitsbrcken 92
4.4.5 Entstehung von Kernen 92
4.5 Externe Zufuhr von Kernen 95
4.6 Verklumpungen 96
4.7 Beschichten von Kernen 99
4.7.1 Ablauf der Beschichtung 99
4.7.2 Ausbreitung der Flssigkeit 100
4.7.2.1 Randwinkel und Benetzung 100 
4.7.2.2 Kapillare Ausbreitung 103
4.7.3 Einflu von Produkt- und Prozeparametern auf das Beschichten 105
4.7.3.1 Versuchsapparatur fr ein Einzelpartikel nach Link 105
4.7.3.2 Beeinflussung der Wachstumskinetik 107
4.7.3.3 Einflu der Trocknungsbedingungen 107
4.7.3.4 Spezielle Auswirkungen einer Tensidzugabe 109
4.7.3.5 Auswirkungen der Feststoff-Konzentration der Sprhflssigkeit 110
4.7.3.6 Einflu der Tropfenvortrocknung 111
4.7.3.7 Beeinflussung der Partikelmorphologie 111
4.8 Grundlegende Eigenschaften der Granulate 117
4.8.1 Allgemeines 117
4.8.2 Verteilung der Feststoffbestandteile im Granulat 118
4.8.3 Kristalline oder glasartige Struktur 119
4.8.4 Flssigkeitsverteilung im Granulat 121
4.8.4.1 Lagerstabilitt von Lebensmitteln 123
4.8.4.2 Gezielter Einschlu von Flssigkeit 124
4.8.4.3 Brunungsreaktionen 125
5 Prfung und Verbesserung des Granulierverhaltens 127
5.1 Testmethoden zur Beurteilung des Granulierverhaltens 127
5.1.1 Charakterisierung der Sprhflssigkeit 129
5.1.1.1 Messung von Viskositt bzw. Flieverhalten 129
5.1.1.2 Messung der Oberflchenspannung 129
5.1.1.3 Bestimmung der Gre von Primrpartikeln und Tropfen 131
5.1.2 Trocknungs- und Formungsverhalten 131
5.1.2.1 Schnellbeurteilung 131
5.1.2.2 Haftungs- und Kristallisiertest 132
5.1.2.3 Thermische Analyse 132
5.1.3 Mustergranulation 134
5.1.4 Abbildung und Bewertung der Granulatmorphologie 137
5.2 Hilfsstoffe 137
5.2.1 Allgemeines zu Hilfsstoffen 137
5.2.2 Tenside 139
5.2.2.1 Allgemeines zu Tensiden 139
5.2.2.2 Chemischer Aufbau und Einteilung der Tenside 143
5.2.2.3 Lslichkeit der Tenside 146
5.2.2.4 Oberflchenelastizitt 146
5.2.2.5 HLB-Wert 147
5.2.2.6 Verdunstungshemmung 148
5.2.2.7 Biologische Abbaubarkeit 149
5.2.3 Binder 150
5.2.3.1 Adsorption der Polymere an Feststoffoberflchen 150
5.2.4 Hilfsmittel fr den Zerfall der Granulate 152
5.2.5 Dispergiermittel 152
5.2.6 Lsungsvermittler 152
5.2.7 Kristallisationsbeschleuniger 153
6 Prfung der Granulate 155
6.1 Allgemeines 155
6.2 Zustandseigenschaften 157
6.2.1 Korngre und Korngrenverteilung 157
6.2.2 Morphologie 159
6.2.3 Innere Oberflche 159
6.2.4 Feuchtegehalt 160
6.2.4.1 Allgemeines 160
6.2.4.2 Bestimmung ber Verdunstung durch Infrarotstrahler 160
6.2.4.3 Karl-Fischer-Methode 161
6.2.5 Dichte der Schttung 162
6.2.5.1 Schttdichte 162
6.2.5.2 Rttel- oder Stampfdichte 162
6.2.5.3 Kompressibilitt der Schttung 162
6.2.6 Dichte der einzelnen Granulate 163
6.2.6.1 Scheinbare Dichte 163
6.2.6.2 Wahre Dichte 163
6.2.6.3 Berechnung der Porositt 164
6.2.6.4 Porengrenverteilung 164
6.2.7 Staubzahl 166
6.3 Applikatorische Eigenschaften 167
6.3.1 Flie- und Entgasungsverhalten von Schttungen 167
6.3.2 Flieen von Granulaten 168
6.3.2.1 Beurteilung der Flieeigenschaften aus der Kompressibilitt 168
6.3.2.2 Schttwinkel 169
6.3.2.3 Ausflutrichter 170
6.3.3 Entgasungsverhalten 170
6.3.4 Festigkeit 171
6.3.4.1 Festigkeit des Einzelpartikels 171
6.3.4.2 Abriebfestigkeit 172
6.3.5 Dispergierbarkeit 174
6.3.5.1 Allgemeines 174
6.3.5.2 Megerte 175
6.4 Steckbrief fr Granulate 178
7 Berechnungsgrundlagen 179
7.1 Feuchte- und Wrmebilanz 179
7.1.1 Allgemeines 179
7.1.2 Offener Kreislauf 181
7.1.2.1 Darstellung des Granulationsprozesses im 183 h,Y-Diagramm
7.1.2.2 Folgerungen fr eine energetisch gnstige Prozefhrung 184
7.1.2.3 Faustformel fr den Gasdurchsatz 184
7.1.3 Mischluftbetrieb 186
7.1.4 Geschlossener Kreislauf 188
7.1.5 Granulation im Lsungsmitteldampf 188
7.2 Mathematische Modellierung 190
7.2.1 Vorbemerkungen 190
7.2.2 Partikelbefeuchtung und -trocknung 194
7.2.2.1 Vorbemerkungen 194
7.2.2.2 Bedsen von oben 194
7.2.2.3 Eindsen von unten 200
7.2.3 Partikelwachstum 202
7.2.3.1 Vormerkungen 202
7.2.3.2 Grundlegende Definitionen und Annahmen 203
7.2.3.3 Stationrer Zustand bei kontinuierlicher Granulation 204
7.2.3.4 Diskontinuierliche Granulation 213
7.2.3.5 Allgemeine Kornzahlbilanz 216
8 Verfahrensvarianten 219
8.1 Allgemeines 219
8.2 Diskontinuierliche Granulation 219
8.2.1 Prinzip 219
8.2.2 Proze 221
8.2.3 Entnahme der Granulate 222
8.2.4 Apparative Durchfhrung 223
8.2.5 Spezialausfhrung nach Wurster 225
8.3 Kontinuierlicher Betrieb 226
8.3.1 Grnde fr den bergang von diskontinuierlicher zu kontinuierlicher Betriebsweise 226
8.3.2 Prinzip 227
8.3.3 Regelung von Granulatgre und -feuchte 229
8.3.3.1 Grundkonzepte 229
8.3.3.2 Keimguterzeugung durch gezielte Mahlung 230
8.3.3.3 Zugabe von Kernen von auen 231
8.3.3.4 Keime aus nichttreffenden Sprhtropfen und Abrieb 233
8.3.4 Beispiele fr die apparative Durchfhrung 235
8.3.4.1 Zugabe von Kernen von auen 235
8.3.4.2 Selbstttig regulierte interne Produktion von Keimgut und Kernen 237
8.3.5 Abschlieende bersicht ber die Verfahrensalternativen 241
9 Bauelemente des Granulators 245
9.1 Gasverteiler 245
9.1.1 Anforderungen 245
9.1.2 Ausstrmung aus dem Gasverteiler 245
9.1.3 Bodentypen 248
9.1.4 Abdichtung des Gasverteilers gegen die Wand 252
9.1.5 Anstrmhaube 253
9.1.5.1 Allgemeines 253
9.1.5.2 Manahmen bei Richtungsnderungen 254
9.1.5.3 Manahmen bei Querschnittserweiterung 255
9.1.5.4 Gleichverteilung der Strmung durch Beschleunigung 256
9.1.5.5 Bewertung der Homogenitt der Strmung 257
9.1.5.6 Ausfhrungsbeispiele 258
9.1.6 Begnstigung von Querbewegungen 260
9.1.7 Erforderlicher Druckverlust des Gasverteilers 262
9.1.8 Berechnung des Druckverlustes bei Lochbden 265
9.1.9 Lochanordnungen bei Lochblechen 268
9.1.9.1 Berechnung des Druckverlustes perforierter Spezialbleche 271
9.1.10 Blasenbildung 272
9.1.11 Vermeidung des Durchrieselns 274
9.1.12 Vermeidung von Totzonen und Anbackungen 276
9.1.13 Mechanische Belastungen 277
9.2 Definierte Partikelzirkulation durch das Wurster-Steigrohr 278
9.3 Sprhdsen 281
9.3.1 Allgemeines 281
9.3.2 Zerteilung der Flssigkeit 283
9.3.3 Analyse des Sprhstrahles 285
9.3.4 Ansaugverhalten der Dsen 289
9.3.5 berstand des flssigkeitsfhrenden Rohres 290
9.3.6 Zentrierung des flssigkeitsfhrenden Rohres 291
9.3.7 Dsenformen 291
9.3.8 Belagbildung 293
9.3.9 Dsenwechsel im laufenden Betrieb 294
9.3.10 Dreistoffdsen 296
9.4 Keimguterzeugung und -zufuhr 296
9.4.1 Zerkleinerung im/am Granulator 296
9.4.2 Zufuhr von Keimgut von auen 298
9.4.3 Staubrckfhrung vom internen Filter 299
9.5 Granulataustrag 300
9.5.1 Formen des Austragens 300
9.5.2 Grundstzliches zur Windsichtung 301
9.5.3 Steigrohr-Sichter 304
9.5.3.1 Dosierung und Dispergierung des Sichtgutes 305
9.5.3.2 Zufuhr des Sichtgases 308
9.5.4 Zick/Zack-Sichter 309
9.5.4.1 Allgemeines 309
9.5.4.2 Ablauf und Ergebnis der Trennung 309
9.5.4.3 Dosierung und Dispergierung des Sichtgutes 311
9.5.4.4 Mehrkanal-Zick/Zack-Sichter 313
9.5.4.5 Ringspalt-Zick/Zack-Sichter 313
9.6 Druckbeanspruchung fr den Granulator 314
10 Komponenten der Granulationsanlagen 315
10.1 Herstellung und Verteilung der Sprhflssigkeit 315
10.1.1 Arten der Sprhflssigkeit 315
10.1.1.1 Allgemeines 315
10.1.1.2 Lsung 315
10.1.1.3 Suspension 316
10.1.1.4 Emulsion 316
10.1.1.5 Elektrostatische Erscheinungen 317
10.1.2 Viskositt der Sprhflssigkeit 319 
10.1.2.1 Lsung 321
10.1.2.2 Dispersionen 321
10.1.3 Dosierung der Komponenten fr die Sprhflssigkeit 321
10.1.4 Dispergiereinrichtungen 324
10.1.4.1 Rhren 324
10.1.4.2 Suspendieren 327
10.1.4.3 Emulgieren 330
10.1.5 Frderung der Sprhflssigkeit 332
10.1.5.1 Allgemeines 332
10.1.5.2 Kreiselpumpen 332
10.1.5.3 Verdrngerpumpen 335
10.1.6 Verteilung der Sprhflssigkeit auf die Dsen 340
10.2 Feststofftransport 344
10.2.1 Allgemeines 344
10.2.2 Pneumatische Frderung 346
10.2.3 Organe fr den Feststoff-Transport 347
10.2.3.1 Zellenradschleuse 347
10.2.3.2 Injektor 350
10.3 Gassysteme und ihre Komponenten 352
10.3.1 Gasfhrung 352
10.3.1.1 Offenes System 352
10.3.1.2 Geschlossenes System 353
10.3.1.3 Inertgas 355
10.3.1.4 berhitzter Lsungsmitteldampf 357
10.3.1.5 Halbgeschlossene Systeme 360
10.3.2 Frderung und Komprimierung des Gases 360
10.3.2.1 Reinheit der Gase 360
10.3.2.2 Druckprofil der Anlage 362
10.3.2.3 Arbeitsbereiche der Geblse und Verdichter 363
10.3.2.4 Ventilatoren 364
10.3.2.5 Druckkolbengeblse 368
10.3.2.6 Schraubenverdichter 369
10.3.2.7 Vakuumpumpen 370
10.3.3 Erhitzungseinrichtungen 371
10.3.3.1 Gesichtspunkte fr die Auswahl 371
10.3.3.2 Dampfbeheizung 372
10.3.3.3 Brenngas-/lbeheizung 376
10.3.3.4 Elektrische Beheizung 385
10.3.4 Entstaubung 388
10.3.4.1 Allgemeines 388
10.3.4.2 Zyklon 389
10.3.4.3 Filter 393
10.3.4.4 Naentstauber 400
10.3.5 Kondensationssysteme 402
10.3.5.1 Indirekte Kondensation 403
10.3.5.2 Direkte Kondensation 404
10.3.6 Inertisierung 405
10.3.7 Abgasreinigung 406
10.3.7.1 Absorption 407
10.3.7.2 Adsorption 408
10.3.7.3 Verbrennen 408
10.3.7.4 Ozonisieren 409
10.3.7.5 Biologisch Filtrieren 409
10.3.8 Lrmminderung 409
10.3.8.1 Allgemeines 409
10.3.8.2 Lrmentwicklung 410
10.3.8.3 Lrmvermeidung 411
11 Einige Aspekte der Instrumentierung und Automatisierung 415
11.1 Gesamtkonzept 415
11.2 Einige Me- und berwachungsmethoden 417
11.2.1 Allgemeines 417
11.2.2 Temperatur 417
11.2.3 Druck 418
11.2.4 Durchsatz 420
11.2.5 Strmungswchter 422
11.2.6 Sauerstoffgehalt 422
11.2.7 Kontinuierliche Messung und Regelung von Feuchte und Gre der Granulate 423
11.2.7.1 Granulatfeuchte 423
11.2.7.2 Granulatgre 425
12 Automatisierte Reingung 427
12.1 Allgemeines 427
12.2 Grundkonzept 427
12.3 Komponenten der Reinigungseinrichtungen 429
12.3.1 Versorgungsanlage 429
12.3.2 Reinigungsdsen 430
12.4 CIP-gerechte Apparategestaltung 431
12.5 Beurteilung des Reinigungserfolges 431
13 Sicherheitsaspekte 433
13.1 Allgemeines 433
13.2 Beurteilungskriterien fr die Explosionsgefahr 434
13.2.1 Allgemeines 434
13.2.2 Brennverhalten 434
13.2.2.1 Flammpunkt 434
13.2.2.2 Brennpunkt 435
13.2.2.3 Brennzahl BZ 435
13.2.3 Zndverhalten 436
13.2.3.1 Mindestzndenergie MZE 436
13.2.3.2 Selbstentzndung 437
13.2.3.3 Explosionsgrenzen 438
13.2.3.4 Staubexplosionsklassen 438
13.2.4 Zndquellen 440
13.2.4.1 Allgemeines 440
13.2.4.2 Heie Oberflchen, Funken 440
13.2.4.3 Elektrische Betriebsmittel 440
13.2.4.4 Statische Elektrizitt 441
13.3 Schutzmanahmen gegen die Explosionsgefahr 448
13.3.1 Inertisieren/Unterdruck 448
13.3.2 Begrenzen der Gaseintrittstemperatur 449
13.3.3 Vermeiden von Zndquellen 449
13.3.4 Explosionsfeste Bauweise 450
13.3.5 Explosionsentlastung 450
13.3.6 Explosionsunterdrckung 451
13.3.7 Explosionstechnische Entkopplung 452
13.3.8 Organisatorische Vorkehrungen 453
14 Nachbehandlung der Granulate 455
14.1 Allgemeines 455
14.2 Khlen und Trocknen 455
14.3 Umhllen 461
14.3.1 Grnde fr das Umhllen 461
14.3.2 Qualittsansprche an die Umhllung 461
14.3.3 Umhllungsmaterialien 462
14.3.4 Umhllung/Wirkstoff-Verhltnis 464
14.3.5 Wege zu einer gleichmig dicken, dichten Umhllung 465
14.3.6 Gerte fr das Umhllen 466
14.3.7 Einflsse auf die Umhllungsqualitt 470
14.3.7.1 Mischung von Hll-Kernmaterial 470
14.3.7.2 Gleichmigkeit des Auftrages 471
14.3.8 Maximale Sprhrate 472
14.3.9 Versuchseinrichtungen 473
15 Konzipierung von Produktionsverfahren 475
15.1 Allgemeines 475
15.2 Zielsetzung, Favorisierung von Verfahren 476
15.3 Produktcharakterisierung 478
15.4 Auswahl der Verfahrensvariante der Wirbelschicht-Sprhgranulation 480
15.5 Mustergranulation 482
15.6 Hochrechnungen des Verfahrens 484
15.7 Kostenschtzungen 485
15.8 Absicherung im Pilotmastab 488
16 Anwendungen der Wirbelschicht-Sprhgranulation 491
16.1 Folgerungen aus erfolgreichen Anwendungen 491
16.2 Anwendungen bei der Abfallentsorgung 496
16.2.1 Allgemeines 496
16.2.1.1 Vergleich von Wirbelschicht-Sprhgranulation und Sprhtrocknung 496
16.2.1.2 Sickerwasserentstehung und -erfassung 498
16.2.2 Sickerwasseraufarbeitung 498
16.3 Anwendungen bei der Zitronensureproduktion 501
16.3.1 Potentiale zur Verbesserung und Verbilligung durch Wirbelschicht-Sprhgranulation 501
16.3.2 bliche Herstellung von Zitronensure 503
16.3.3 Wirbelschicht-Sprhgranulation zu technischer Zitronensure 504
16.3.4 Granulate 504
16.4 Anwendung der kontinuierlichen Betriebsweise bei Pharmazeutika 506
16.5 Granulationsbeispiele der Universitt Magdeburg 509
16.5.1 Allgemeines 509
16.5.2 Hintergrund der Beispiele 509 
16.5.2.1 Granulation klebriger Produkte 509
16.5.2.2 Granulation bei pastenartigem Ausgangszustand 510
16.5.2.3 Produkte aus mikrobiologischen Prozessen 511
16.5.2.4 Granulate fr das Formpressen von Hartmetallen und Magneten 513
16.5.2.5 Milchprodukte 514
16.5.2.6 Beispiele aus der chemischen Industrie 516
16.5.2.7 Futtermittel 517
16.5.2.8 Dngemittel 518
16.5.2.9 Leimabwasser 518
16.5.3 Granulationsbeispiele (Ablauf u. Ergebnis der Granulationen) 519
16.6 Granulation mit berwiegender Feingutzugabe 563
17 Trocknung mit inerten Kernen zu Pulver 565
17.1 Allgemeines 565
17.2 Inerte Partikel 565
17.3 Apparative Ausfhrungsformen 566
17.4 Feuchtgut 570
17.5 Gassystem 571
17.6 Anwendung des Verfahrens 573
Symbolverzeichnis 577
Literatur 583
Sachverzeichnis 605
END
